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超強吸水劑及其性能影響因素

分類：吸水劑百科
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來源：互聯網
發布時間：2020-11-02 15:28
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【概要描述】超強吸水劑(super absorbent resin，簡稱SAR)即高吸水性樹脂。是一種含有羧基、羥基等強水性基團并呈三維交聯網狀結構的高分子聚合物。它能迅速吸收自身質量幾百到幾千倍的水，且保水性能強，對生物組織無刺激作用。

超強吸水劑及其性能影響因素

分類：吸水劑百科
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來源：互聯網
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詳情

超強吸水劑(super absorbent resin，簡稱SAR)即高吸水性樹脂。是一種含有羧基、羥基等強水性基團并呈三維交聯網狀結構的高分子聚合物。它能迅速吸收自身質量幾百到幾千倍的水，且保水性能強，對生物組織無刺激作用。

超強吸水劑及其性能影響因素

超強吸水劑種類繁多，常見的有淀粉類、纖維素類、聚丙烯酸類，其中淀粉接枝共聚樹脂以其原料及樹脂性能上的獨特優勢，成為該領域的研究重點。

淀粉是一種天然高分子聚合物，由直鏈淀粉和支鏈淀粉兩部分組成，支鏈淀粉是無定形結構，只存在微晶，與直鏈淀粉相比，水分子易滲透進去，容易糊化。淀粉品種不同，2種成分的含量也不同，因此，淀粉品種的選擇對產物性能有重要影響。普通淀粉由于生產加工過程中的污染含雜質比較多，其合成的產品可應用于農業、化工、環境保護等方面。但隨著SAR在醫藥領域的應用越來越廣泛，對淀粉質量的要求也越來越高。藥用淀粉作為常見的藥用輔料，純度較高，以《中國藥典))2005年版二部要求為標準，并以附加值高、市場競爭能力強為特征，具有高吸水性、強力崩解等顯著優勢，具有廣闊的發展前景。

近年來，SAR被廣泛應用于醫療衛生等方面，可用于人工器官、醫用檢驗試片，能吸收滲出液并用于制作防止感染的治傷繃帶等。此外，SAR在醫藥緩慢釋放技術中的應用也引起了人們的重視，可通過調節其結構以適宜生物體特點及含水率，達到控制藥物釋放速度的目的。

1.高吸水性樹脂的研究現狀

20世紀50年代以前人類使用的吸水性材料主要是天然產物和無機物，如天然纖維、多糖類以及硅膠、氧化鈣、磷酸、硫酸等。50年代，Flory通過大量的實驗研究，建立了吸水性高分子的吸水理論，稱為Flory吸水理論，為吸水性高分子的發展奠定了理論基礎。

1966年，美國農業部北方研究所Fanta等首先發表論文指出“淀粉衍生物的吸水性樹脂有優越的吸水能力，吸水后形成的膨脹凝膠體保水性很強，即使有加壓也不會與水分離，甚至也具有吸濕放濕性，這些材料的吸水性能都超過以往的高分子材料”。該吸水性樹脂最初由Henkl公司實現工業化生產，其商品名為SGP，到1981年已達年產幾千噸的生產能力。

1978年日本許多公司利用水溶性的聚丙烯酸，采取不同的交聯方法制成了性能很好的高吸水樹脂，如Aqua keep IOSH吸水劑吸水能力為800—1000MI／g。同時，美國Dow公司用丙烯酸、丙烯酸乙酯共聚得到聚合物水溶液，再與環氧一丙烷混合后得到了膜狀高吸水樹脂，大大改替了聚合物的性能，使合成吸水樹脂得到更大的發展。

80年代人們又開始用其他天然化合物如海藻酸鹽、蛋白質、殼聚糖及其衍生物等制備高吸水樹脂。這些新方法為新型吸水劑的開發研究開闊了思路。同時，也出現了吸水性復合材料，由于它能改善高吸水樹脂的耐鹽性、吸水速度等性能，所以發展很快。

高吸水樹脂大規模的商品化是從80年代初期日本三洋化成工業公司開發出淀粉．丙烯酸交聯性單體接枝共聚的合成方法，并將其產品用在生理衛生材料一尿布開始的。此后，高吸水樹脂的需求量急劇上升，其生產能力從．1980年的0.5萬噸增加到1990年的20.7萬噸，1999年又猛增到129.2萬噸。其中衛生用品消耗量最大，占吸水樹脂生產總產量的80.85％。

中國對高吸水樹脂的研究起步較晚，80年代初才開始。盡管20多年來全國己有20多個單位先后進行了開發工作，且有的已經轉入中試階段，但多數仍處于實驗室階段，工業化很少。我國是人口大國，所消耗的高吸水樹脂數量是驚人的，2000年國內需求量為1.8萬噸，預計到2005年，國內高吸水樹脂的市場需求量將達到2.5—3.0萬噸，占世界總消費量的2.5％-3.0％。目前我國主要依靠進口來滿足需要，因而在我國加大對高吸水樹脂的研究，盡快使其工業化是十分有必要的。

高吸水材料的研究目前仍處于探索的階段，基本處在探索適當的工藝條件和單體種類、配比等來合成綜合性能好的產品。由于該類產品的合成是多相體系，合成過程中因素眾多，影響情況復雜，而且各個影響因素之間還可能存在多種交叉作用，因此使得許多產品仍停留在研究階段。每個研究者的合成方法都不盡相同，工業化的進程還存在很多問題。

2.高吸水性樹脂的分類

高吸水樹脂發展很快，種類繁多，其分類方法也很多。

2.1.按原料來源分類

按原料來源對其進行分類，主要有：

1.淀粉系

高吸水樹脂的研究起源于淀粉類高吸水樹脂，自出現以來發展迅速。主要包括淀粉接枝、羧甲基化淀粉、磷酸酯化淀粉、淀粉磺酸鹽等。

2.纖維素系

以纖維素及其衍生物為主要原料，通過醚化、酯化、交聯、接枝等方法進行制備。包括纖維接枝、羧甲基化纖維素、羥丙基化纖維素、黃原酸化纖維素等。

3.合成聚合物系

制備合成高吸水樹脂一般所用單體為丙烯酸、丙烯酰胺、醋酸乙烯、環氧乙烷等。目前常見的包括聚丙烯酸鹽類、聚丙烯酰胺類、聚乙烯醇類、聚氧化烷烴類等。

4.蛋白質系

包括大豆蛋白、絲蛋白類、谷蛋白類等。

5.其他天然物及其衍生物系

包括果膠、海藻酸、殼聚糖、肝素等。

6.共混物及復合物系

包括高吸水樹脂的共混、高吸水樹脂與無機物凝膠的復合物、高吸水樹脂與有機物的復合物等。

2.2根據交聯方法分類

根據交聯方法分類，主要有：用交聯劑進行網狀化反應；自交聯網狀化反應；放射線照射網狀化反應。如下表2.1：

2.3根據親水化方法分類

根據親水化方法分類，主要有：親水性單體聚合；疏水性聚合物親水化的按甲基化、磺酸化等；疏水性聚合物與親水性單體接枝共聚；含腈基、脂基等聚合物水解。如下表2-2。

3.不同因素對超強吸水劑吸水性能的影響。

下文所借鑒的實驗及分析主要采用藥用淀粉和丙烯酸為主要原料，先部分中和丙烯酸，然后接枝共聚合成超強吸水劑，詳細討論了不同因素對超強吸水劑吸水性能的影響。

3.1儀器與試藥

3.1.1儀器 旋轉蒸發儀，上海嘉鵬科技有限公司；循環水式多用真空泵，鄭州長城科技工貿有限公司；電熱恒溫水浴鍋，北京市長風儀器儀表公司；玻璃儀器氣流烘干器，鞏義市英峪予華儀器廠；電子天平，北京多利斯儀器系統有限公司；電動吸引器，上海醫療器械工業公司醫用吸引器廠；高速萬能粉碎機，天津市泰斯特儀器有限公司；電熱真空干燥箱，北京化玻聯醫療器械有限公司；
A21004401133LP紅外光譜儀，日本島津公司。

3.1．2試藥 藥用淀粉，分析純，山東聊城魯西藥用輔料有限公司；丙烯酸(AA)，分析純，天津市巴斯夫化工有限公司；1,4一對苯二酚(阻聚劑)，浙江杭州雙林化工試劑廠；氫氧化鈉，分析純，萊陽經濟技術開發區精細化工廠；過硫酸鉀(KPS)，分析純，天津市東方化工廠≯N，N一亞甲基雙丙烯酰胺(NMBA)，分析純，天津市科密歐化學試劑開發中心。

3.2方法與結果

3.2.1 實驗前處理 丙烯酸經減壓蒸餾處理除去阻聚劑，置冰箱備用，配制質量濃度300 g/L的NaOH

3.2．2合成 取一定量的藥用淀粉及去離子水于小燒杯中，攪拌，水浴80℃加熱使其糊化約30min；待糊化完全后，繼續攪拌使冷卻，以便進行接枝共聚反應。另外，在冰水浴的保護下，用質量分數為30％的NaOH溶液中和定量的丙烯酸至中性或弱酸性，加入適量的引發劑和交聯劑，攪拌使溶解。然后將其倒人裝有糊化淀粉的燒杯中，攪拌均勻后倒入試管中，水浴加熱約2.5 h，得白色凝膠狀固體，將其切成塊狀，在110℃干燥，粉碎即得產品。

3.2.3 吸水倍率的測定

稱取一定量的干樹脂放人燒杯中，加入足量的去離子水，攪拌，靜置吸水一段時間后，用自制網袋過濾，靜置待無水流出時，稱吸水后凝膠的質量。按下式計算吸水率：

Q=(W1-W0)／W0

式中Q表示吸水倍率(g·g-)，W。表示干樹脂質量(g)，W，表示樹脂吸水后質量(g)。

3.2.4各因素對產品吸水倍率的影響 采用先預聚后高溫交聯的方法，合成了藥用淀粉接枝丙烯酸系超強吸水劑，研究了原料的配比、引發劑質量分數、交聯劑質量分數、丙烯酸中和度、溫度與樹脂吸水性能的關系，并對樹脂進行了紅外表征。

3.2.4.1原料配比對產品吸水倍率的影響 原料配比對樹脂吸水性的影響比較顯著。固定藥用淀粉用量，其他條件保持不變，改變丙烯酸的用量。所測結果如圖1所示。由圖1可知，當丙烯酸一淀粉質量比為6時產品吸水倍率最大，當大于或小于6時吸水倍率都會降低。這是因為當丙烯酸一淀粉質量比小于6時，隨著丙烯酸用量的增加，接枝效率提高，接枝共聚物所含親水基團增多，所以吸水倍率升高。當丙烯酸一淀粉質量比大于6時，丙烯酸自交聯增加，相應的空間位阻增大，親水性降低，故吸水倍率下降。

3.2.4.2引發劑質量分數對產品吸水倍率的影響 保持其他條件不變．改變引發劑質量分數(占原料總量的百分比)，所測結果如圖
2所示。由圖2可知，起初隨引發劑質量分數的增加，吸水倍率也以較大幅度升高，當引發劑質量分數達到1.3%時，產品的吸水倍率最高，以后則呈下降趨勢。這是由于開始時隨著引發劑質量分數的增加，體系中自由基數目增多，從而加快了接枝共聚反應的進行，
接枝率增加，故吸水倍率升高；但當引發劑質量分數大于1.3％時，由于S208²¯較多，過量的S208²¯與活性鏈起終止反應，對接枝鏈增長不利，使淀粉上接枝的鏈多數為短鏈，聚合物的相對分子質量較小，水溶性增大，從而使吸水倍率下降。

3.2.4.3交聯劑質量分數對產品吸水倍率的影響交聯劑用量的大小決定了樹脂空間網絡的大小，從而對樹脂的吸水倍率有很大影響。本實驗采用N，N一亞甲基雙丙烯酰胺作為交聯劑，其他條件保持不變，改變交聯劑質量分數(占原料總量的百分比)，所測結果如圖3所示。

由圖3可知，當交聯劑質量分數為0.5％時，產品吸水率最高；大于或小于0.5 0A，吸水率都不高。這是由于交聯劑質量分數太小，交聯點少，不能形成良好的三維網狀結構。使樹脂的可溶性增加。吸水倍率降低；而交聯劑質量分數過大。樹脂中的交聯點過密，網絡交聯點之間的鏈段平均相對分子質量變小，網絡收縮。限制了吸水時的溶脹，吸水倍率降低。

3.2.4.4中和度對產品吸水倍率的影響改變丙烯酸中和度。其他條件保持不變。所測結果如圖4所示。

由圖4可知，單體中和度在75％時產品吸水倍率最高。這是因為當中和度較低時，樹脂網絡結構上的離子濃度較小，網絡內外的滲透壓減小，吸水倍率低；但中和度過高時，網絡結構上離子濃度較大，水分子和離子之間的氫鍵多而強，但由于氫鍵具有方向性，
用氫鍵結合的水分子在空間有一定的取向，相鄰的氫鍵彼此干擾，而且相鄰的帶電羧基也互相排斥，限制了鏈的tt由運動，使聚合物的微孔不能充分發揮其貯水能力，吸水倍率下降。另外，中和度過高時，聚合物的水溶性也增大。

3.2.4.5 聚合溫度對產品吸水倍率的影響改變聚合溫度，其他條件保持不變，所測結果如圖5所示。

由圖5可知，聚合溫度在60℃時產品吸水倍率最高。這是由于當聚合溫度太低時，聚合反應速度較慢，同時樹脂自交聯程度降低，不能形成體型網狀結構，水溶性大，吸水倍率不高；溫度上升有利于引發劑的分解，鏈引發與接枝反應均加快，所以在一定范圍內升高溫度，有利于單體聚合與接枝度的增加；但聚合溫度太高時，聚合反應速度過快，易發生暴聚和黏槽，且樹脂自交聯增加，鏈轉移及鏈終止反應速率加快，使接枝率下降。吸水倍率降低。

3.2.4.6樹脂的紅外表征見圖6。

由圖6可知，藥用淀粉在l 157 cm-1處存在一CHOH中C一0的伸縮振動峰，在1018 cm-1處存在CH2OH中C一0的伸縮振動峰，而在
1080 cm-1叫處存在醚鍵C-0-C的伸縮振動峰，而接枝后的淀粉在1 707 cm-1處產生了C一O的伸縮振動峰。1 568 cm-1和1 406 cm-1處產生了C()0一中C一()的不對稱和對稱伸縮振動峰，在1 458 cm-1處出現了亞甲基的C～H伸縮振動吸收峰，這表明丙烯酸接枝到了藥用淀粉上。

3.3討論

迄今為止，對于超強吸水劑的吸液機理及其結構與吸液性能之間的關系還不是很清楚，較為通用的是離子網絡理論。該理論認為，水分子通過氫鍵與樹脂的親水基團作用，離子型的親水基團遇水開始離解，陰離子固定于高分子鏈上，陽離子為可移動離子，隨著親水基團的進一步離解。陰離子數目增多，離子之間的靜電斥力增大，使樹脂網絡擴張；同時為了維持電中性，陽離子不能向外部溶劑擴散，導致可移動陽離子在樹脂網絡內的濃度增大，網絡內外的滲透壓隨之增加，水分子進一步滲入。隨著吸水量的增大，網絡內外的離子濃度差逐漸減小，滲透壓差趨于零，同時隨著網絡擴張，其彈性收縮力也在增加，逐漸抵消陰離子的靜電斥力，最終達到吸水平衡。

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